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GB 1886.64-2015焦糖色中4-甲基咪唑檢測整體解決方案

更新時間:2025-03-11      點(diǎn)擊次數(shù):137


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GB 1886.64-2015焦糖色中4-甲基咪唑檢測整體解決方案

焦糖色素跟我們的日常生活息息相關(guān),這主要是一種食品染色劑,比如醬油,碳酸飲料里面都會添加這種物質(zhì),不僅可以著色,還可以有效提高產(chǎn)品的品質(zhì)。但是在生產(chǎn)焦糖色素時會產(chǎn)生一種致癌物質(zhì)——4-甲基咪唑。由于4-甲基咪唑含有氮雜環(huán),屬于一種弱堿性的物質(zhì),在非極性和弱極性的柱子上,很難有滿意的峰形,而CD-BASEWAX是一種堿性試劑改性的強(qiáng)極性柱,更適合于這類物質(zhì)的分析。

CD-BASEWAX 正是在4-甲基咪唑的測定上顯示了優(yōu)異性能,被列入了國標(biāo)《GB 1886.64-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦糖色》。

安譜實驗進(jìn)一步優(yōu)化方法,采用CNW CD-BASEWAX氣相毛細(xì)管色譜柱和CNW大孔硅藻土小柱,開發(fā)出食品添加劑焦糖色基質(zhì)中 4-甲基咪唑的檢測方法,方法簡便易行,回收率高,平行性好,與主流氣相色譜儀滿意兼容,操作簡單,無需復(fù)雜的條件優(yōu)化,即可快速完成焦糖色檢測,提升實驗室工作效率。

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01

4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)品(CDAA-RM-D0004072-100mg),用丙酮分別溶解和稀釋成50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL、2000μg/mL 的濃度梯度。冷藏保存,在一個月內(nèi)使用。


02

樣品前處理

稱取5 g基質(zhì)樣品于50mL燒杯中;加入3 M氫氧化鈉溶液5mL,搖勻,上樣到小柱(SBEQ-CA3962,CNWBOND 大孔硅藻土小柱(600-900μm)10g,60mL),再加入3 M氫氧化鈉溶液3mL洗滌燒杯后上樣;靜置10 min;加入5 mL二氯甲烷清洗燒杯,轉(zhuǎn)移入柱中后靜置 5 min;以150 mL二氯甲烷進(jìn)行洗脫,流速1 d/s,收集洗脫液;旋蒸、氮吹干后、丙酮定容至1 mL,上機(jī)檢測。


03

色譜條件

色譜柱(GAEQ-548169):CNW CD-basewax,30m × 0.25mm × 0.25μm;

流比:30:1;

進(jìn)樣量:1μL;

流速:2.0mL/min;

進(jìn)樣口溫度:200℃;

FID檢測器溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度140℃,保持1min,以2℃/min升溫至200℃,保持1min。


04

實驗譜圖

GB 1886.64-2015焦糖色中4-甲基咪唑檢測整體解決方案

圖一 焦糖色基質(zhì)空白譜圖

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圖二 100ppm 4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

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圖三 100ppm 4-甲基咪唑焦糖色加標(biāo)譜圖


05

實驗數(shù)據(jù)

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產(chǎn)品推薦

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